作者:馮夢靜,許良忠 *
摘要:為了開發(fā)新型的具有殺蟲活性化合物,本研究設計并合成了一系列含氟嘧啶硫醚類化合物,結構經過1 H NMR和13C NMR進行表征,并采用浸葉法對其生物活性進行了測定。 結果表明,目標化合物的產率為52%~88%,均對小菜蛾表現(xiàn)出一定的殺蟲活性,其中化合物3m的活性最好,在質量濃度為1 mg/L時,對小菜蛾的致死率為97%。 本試驗為含氟嘧啶硫醚類殺蟲劑的合成提供新的思路。
關鍵詞:含氟嘧啶硫醚類化合物;殺蟲活性;合成;小菜蛾
作者:劉安昌,姚明秋,徐勛鵬,徐嬰蘭
摘要:為了研究氟雷拉納適合于工業(yè)化生產的合成方法,以2-氟甲苯為起始原料,經乙酰氯酰化,氰化鈉氰基取代和硫酸水解得到4-乙酰基-2-甲基苯甲酸,然后在三乙胺的作用下,與3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮經縮合,脫水,環(huán)化得到中間體4-(5-(3,5-二氯苯基)5-三氟甲基-4,5-二氫異唑-3-基)-2-甲基苯甲酸;以甘氨酸為原料,在堿NaOH作用下,與二碳酸二叔丁酯反應生成2-(叔丁氧基羰基氨基)乙酸,然后在N,N-羰基二咪唑和4-二甲胺吡啶的催化下,與三氟乙胺反應,隨后通入干燥鹽酸氣體,得到中間體2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺鹽酸鹽;最后兩中間體經酰胺化反應合成目標產物氟雷拉納,產率達86.7%。 該合成工藝原料易得,價格便宜,目標產物的產率高,適用于氟雷拉鈉工業(yè)化合成。
關鍵詞:氟雷拉納;殺蟲劑;合成;中間體
作者:白亮 1,馬超 1,趙宜君 1,徐 軍 1,2*,陳 昶 1,2*
摘要:本研究建立一種采用高效液相色譜法測定12%蟲螨腈·多殺菌素懸浮劑的定量分析方法。 采用高效液相色譜法, 以甲醇-乙腈-緩沖鹽為流動相, 使用C18色譜柱為固定相和2489 UV-Vis檢測器,在245 nm波長下對樣品中的12%蟲螨腈·多殺菌素懸浮劑進行分離和定量分析。結果表明,蟲螨腈和多殺菌素的線性相關系數(shù)(R2)分別為0.999 2和0.999 8(R2>0.999);相對標準偏差(RSD)分別為0.43%和0.62%;平均回收率分別為98.29%和96.29%。 該方法的分離效果、線性關系、精密度和準確度良好,均符合分析標準。
關鍵詞:蟲螨腈;多殺菌素;液相色譜;分析方法
作者:張佳慶,楊聞翰 *,張丹,侯德粉
摘要:本文建立一種經過簡單的衍生化處理,可利用常規(guī)的反向高效液相色譜(RP-HPLC)對春雷霉素含量進行測定的方法。 在堿性條件下,將春雷霉素與氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)反應后,采用反向高效液相色譜法,以乙腈和水為流動相,使用XDB-C18色譜柱和紫外可變波長檢測器,在265 nm波長下對反應產生的衍生物進行測定;采用液質聯(lián)用法,明確春雷霉素衍生物的結構信息。 結果表明,在0.039 6~0.415 4 mg/L范圍內,春雷霉素衍生物的質量濃度與其峰面積間呈良好的線性關系(R2≥0.999)。該方法的平均回收率為98.8%;相對標準偏差(RSD)為0.4%。該方法衍生反應快,衍生產物穩(wěn)定,具有較高的精密度和準確度。 本次試驗結果可為春雷霉素產品的分析方法提供新的思路。
關鍵詞:柱前衍生;春雷霉素;氯甲酸-9-芴甲酯;反向高效液相色譜;液質聯(lián)用
作者:李婷,聶果,許艷秋,陳丙坤,王廣成,高立明 *
摘要:本研究建立了一種測定2%丁子香酚·香芹酚可溶液劑的高效液相色譜(HPLC)定量分析方法。 采用HPLC法,使用ZORBAX SB-C18色譜柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(70∶30,V/V)作流動相,檢測波長為275 nm,對2%丁子香酚·香芹酚可溶液劑中有效成分進行定量分析。 結果表明,丁子香酚和香芹酚相關系數(shù)(R2)依次為0.999 6和0.999 7,均大于0.999;標準偏差分別為0.004 9%和0.004 0%,RSD分別為0.32%和0.75%, 二者RSD均小于其RSDr; 平均回收率分別高達99.52%和99.97%。該分析方法操作簡便,分離效果好,線性關系好,精密度和準確度高,滿足定性定量分析要求。
關鍵詞:丁子香酚;香芹酚;高效液相色譜;分析;可溶液劑