作者:魏龍兵1,王 寬1,任葉雙2,潘興魯1,吳小虎1,徐 軍1,董豐收1*,鄭永權(quán)1
摘要:玉米田中除草劑和殺蟲劑的大量使用會(huì)對(duì)玉米可食用部分產(chǎn)生農(nóng)藥殘留。本研究建立了一種分散固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)玉米中莠去津、煙嘧磺隆、硝磺草酮、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽及氯蟲苯甲酰胺的多種殘留分析方法。樣品經(jīng)乙腈(含1%甲酸)提取,分散固相萃取凈化,2 mmol/L甲酸銨水溶液(含0.01%甲酸)和2 mmol/L甲酸銨水溶液(含0.01%甲酸)作為流動(dòng)相梯度洗脫,苯基色譜柱分離,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式采集數(shù)據(jù),基質(zhì)外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,5種農(nóng)藥在0.001~1 mg/kg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,決定系數(shù)R2≥0.9866;在0.001、0.01、0.1 mg/kg和1 mg/kg 4個(gè)添加水平下,目標(biāo)化合物的平均回收率在73%~111%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.4%~17.2%之間,方法的定量限為0.001 mg/kg。并成功應(yīng)用于51份玉米田間實(shí)際樣品的檢測(cè),所有樣品的農(nóng)藥殘留量均小于其玉米中最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。該方法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高,可滿足玉米中莠去津、煙嘧磺隆、硝磺草酮、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽及氯蟲苯甲酰胺的殘留檢測(cè)需求。
關(guān)鍵詞:玉米;農(nóng)藥殘留;監(jiān)測(cè);液質(zhì)聯(lián)用
作者:趙圣英1,高祥文1,于建壘2,劉同金2,梁 慧2,房 鋒2*,李瑞娟2*
摘要:為了建立一種同時(shí)檢測(cè)草莓中咯菌腈和異菌脲殘留量的分析方法,本研究采用乙腈提取草莓樣品中的咯菌腈和異菌脲,GCB、PSA凈化,超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè),外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,咯菌腈和異菌脲的質(zhì)量濃度與峰面積間在0.01~1 mg/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,咯菌腈在0.01~3.0 mg/kg添加水平下,平均回收率為83%~105%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0%~12.1%;異菌脲在0.01~10 mg/kg添加水平下,平均回收率為93%~101%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.9%~9.4%,咯菌腈和異菌脲的最低檢出濃度均為0.01 mg/kg。該方法簡(jiǎn)單、靈敏度高、重現(xiàn)性好,適用于草莓樣品中同時(shí)測(cè)定咯菌腈和異菌脲的殘留量。
關(guān)鍵詞:咯菌腈;異菌脲;草莓;超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法;殘留
作者:付瑞強(qiáng),張燕寧,毛連綱,朱麗珍,蔣紅云,劉新剛,張 蘭*
摘要:為了探究四氯蟲酰胺對(duì)大型溞的毒性,本研究通過急性活動(dòng)抑制和21 d毒性試驗(yàn),研究了四氯蟲酰胺對(duì)大型溞的急性毒性和繁殖毒性。結(jié)果表明,四氯蟲酰胺對(duì)大型溞的急性半數(shù)活動(dòng)抑制濃度EC50(48 h)為1.31×10-3 mg/L,表現(xiàn)為劇毒;經(jīng)5個(gè)不同的濃度暴露21 d后,5.00×10-5 mg/L和1.00×10-4 mg/L濃度組使大型溞的首胎時(shí)長(zhǎng)顯著縮短,各處理組均對(duì)大型溞單雌總產(chǎn)溞數(shù)、體長(zhǎng)、平均蛻皮次數(shù)無顯著影響,而2.50×10-5、5.00×10-5 mg/L和1.00×10-4 mg/L濃度處理組顯著促進(jìn)大型溞的單雌平均產(chǎn)胎數(shù)。綜上所述,四氯蟲酰胺對(duì)大型溞存在潛在風(fēng)險(xiǎn)。
關(guān)鍵詞:四氯蟲酰胺;大型溞;急性毒性;繁殖毒性