作者:張文博 1,2 ,潘興魯 2*,董豐收 2 ,吳小虎 2 ,徐軍 2 ,鄭永權(quán) 2
摘要:本研究建立了固相萃取結(jié)合高效液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜(SPE/ HPLC- MS/MS)測(cè)定西瓜中春雷霉素的痕量檢測(cè)方法, 采用1%甲酸- 甲醇提取西瓜樣品, 用Oasis MCX 固相萃取柱凈化,以ACQUITY UPLC HSS T3色譜柱分離,甲醇- 0.2%甲酸水為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式檢測(cè)。在0.01~1 mg/kg加標(biāo)范圍內(nèi),春雷霉素的平均回收率為 71.0%~79. 0% ,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為 4.7%~4.9%,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg。 規(guī)范田間殘留試驗(yàn)結(jié)果表明,在施用春雷霉素7 d后,殘留中值(STMR)不超過(guò)0.01 mg/kg,最高殘留值(HR)為0.047 mg/kg。 膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果表明, 普通人群對(duì)春雷霉素的國(guó)家估算每日攝入量 (NEDI) 為0.070 3 mg, 風(fēng)險(xiǎn)商 (RQ)為0.99%,說(shuō)明其對(duì)一般人群產(chǎn)生的膳食風(fēng)險(xiǎn)在可接受范圍內(nèi)。
關(guān)鍵詞:西瓜;春雷霉素;農(nóng)藥殘留;固相萃取- 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜;膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估
作者:查欣欣 1 ,曲 瀅 1 ,杜功名 1 ,萬(wàn)宏劍 1 ,余鵬敏 1 ,葉劍 1 ,王永青 2
摘要:本研究建立了采用超高效液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC- MS/MS),測(cè)定小麥籽粒和秸稈中甲哌鎓殘留量的分析方法。 樣品采用乙酸銨- 0.1%甲酸水溶液和甲醇提取, 提取液經(jīng)分散固相萃取凈化,采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM),外標(biāo)法定量測(cè)定。 結(jié)果表明:在0.05~5 mg/L范圍內(nèi),甲哌鎓的質(zhì)量濃度與其峰面積呈良好的線性關(guān)系(相關(guān)系數(shù)大于0.999)。 添加水平為0.05、0.5、1 mg/kg 時(shí),檢測(cè)方法的平均回收率為78%~103%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%~8.9%。此分析方法的線性關(guān)系良好,靈敏度和精確性滿(mǎn)足農(nóng)藥殘留分析要求,可用于生產(chǎn)上小麥中甲哌鎓殘留檢測(cè)分析。
關(guān)鍵詞:甲哌鎓;小麥;超高效相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜法;農(nóng)藥殘留
作者:王澤華,陳東宇,孫 慧,王帥,王喜樂(lè),黃偉,胡文巖,劉永利,余洋 *
摘要:為了研究氟啶蟲(chóng)酰胺在蛋雞中的排泄,本研究采用放射性同位素14C標(biāo)記氟啶蟲(chóng)酰胺,以蛋雞為試驗(yàn)材料,通過(guò)膠囊經(jīng)口方式給藥,并對(duì)給藥膠囊穩(wěn)定性進(jìn)行考察,采用氧化燃燒的方法對(duì)糞便中的總放射性殘留進(jìn)行分析,采用液體閃爍計(jì)數(shù)分析(LSC)對(duì)雞蛋及清洗液進(jìn)行總放射性殘留的分析。 試驗(yàn)結(jié)果顯示,在給藥過(guò)程中膠囊中的氟啶蟲(chóng)酰胺穩(wěn)定,2次平行樣品的放射化學(xué)純度偏差為0.101%。 雞蛋樣品的殘留量為0.239~1.570 mg/kg,氟啶蟲(chóng)酰胺的總回收量為2.364 mg,占總給藥量的3.01%;糞便樣品的殘留量為4.73~12.70 mg/kg,氟啶蟲(chóng)酰胺的總回收量為69.58 mg,占總給藥量的88.8%;糞便清洗液樣品的殘留量為0.756 mg/kg,氟啶蟲(chóng)酰胺的總回收量為0.675 mg,占總給藥量的0.861%;受試物質(zhì)氟啶蟲(chóng)酰胺的總物質(zhì)平衡回收率為92.7%。 研究表明,氟啶蟲(chóng)酰胺在蛋雞體內(nèi)主要通過(guò)糞便排泄,雞蛋中的排泄量較低,并且在蛋雞其他組織中分布較少。
關(guān)鍵詞:放射性同位素;氟啶蟲(chóng)酰胺;蛋雞;排泄
作者:張皓 1 ,譚智勇 2*,吳亮 1 ,成婧 2 ,彭小悅 3 ,吳文良 4
摘要: 本研究分別建立了氣相色譜- 質(zhì)譜法和液相色譜- 質(zhì)譜法測(cè)定植煙土壤中高效氯氰菊酯和甲維鹽殘留的方法,評(píng)估了銅仁市植煙土壤中高效氯氰菊酯和甲維鹽的殘留狀況。 試驗(yàn)結(jié)果表明,高效氯氰菊酯和甲維鹽的質(zhì)量濃度分別為50~1 000 μg/L和0.5~20 μg/L時(shí),其對(duì)應(yīng)的分析方法具有良好的線性關(guān)系,檢出限分別為5 μg/kg和0.125 μg/kg;分別在0.02~0.15 μg/g和0.5~80 μg/g范圍內(nèi),平均回收率為83.9%~100.5%和96.4%~102.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.96%~6.43%和1.96%~8.79%。55個(gè)植煙土壤中未檢測(cè)到甲維鹽,有1個(gè)土壤樣品中檢出了高效氯氰菊酯,殘留量為0.44 mg/kg。 銅仁煙區(qū)土壤中高效氯氰菊酯和甲維鹽殘留量較低,具有發(fā)展低殘留優(yōu)質(zhì)煙葉的優(yōu)越條件。
關(guān)鍵詞:銅仁市;植煙土壤;高效氯氰菊酯;甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽;殘留